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 安捷倫液相色譜儀HPLC分析六味地黃丸含量

六味地黃丸，滋陰補(bǔ)腎。用于腎陰虧損，頭暈耳鳴，腰膝酸軟，骨蒸潮熱，盜汗遺精。主要成分為熟地黃、酒萸肉、牡丹皮、山藥、茯苓、澤瀉。

有關(guān)六味地黃丸制劑的各成分的含量測(cè)定方法如下：

一、山茱萸：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以四氫呋喃-乙腈-甲醇-0.05％磷酸溶液（1：8：4：87）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為236nm，柱溫40℃。理論板數(shù)按馬錢(qián)苷峰計(jì)應(yīng)不低于4000。

供試品溶液的制備：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取約0.7g，精密稱(chēng)定；或取重量差異檢查項(xiàng)下的大蜜丸，剪碎，取約0.1g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲提取（功率250W，頻率33kHZ）15分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用50％甲醇補(bǔ)足減失的重 量，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液10ml，置中性氧化鋁柱（100～200目，4g，內(nèi)徑1cm，干法裝柱）上，用40％甲醇適量使溶解，并轉(zhuǎn)移至 10ml量瓶中，加50％甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。

二、牡丹皮

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（70：30）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為274nm。理論板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)應(yīng)不低于3500。

供試品溶液的制備：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取約0.3g，精密稱(chēng)定；或取重量差異檢查項(xiàng)下的大蜜丸，剪碎，取約0.4g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲提?。üβ?50W，頻率33kHZ）45分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用50％甲醇補(bǔ)足減失的重 量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

三、單皮酚

Waters2695液相色譜儀；色譜柱為HypersilODS2柱（205mm×4.6mm,5μm）；流動(dòng)相為甲醇 -2％冰醋酸（55：45）；流速為1.0mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為275nm；柱溫25℃。樣品用甲醇超聲提取后經(jīng)Sep-PakC18微柱處理，收集 第12～14mL流出液。

四、墩果酸、熊果酸

Agilent液相色譜儀1200；色譜柱為Shim-PackC18分析柱 4.6mm×150mm,5μm；流動(dòng)相為乙腈-甲醇-水-乙酸胺70：16：14：0.5；流速1mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)215nm；柱溫為室溫。樣品 處理方法：六味地黃丸（濃縮丸）用水溶解并過(guò)濾后，用乙迷加熱回流提取，殘?jiān)檬兔眩?0～60℃）浸泡，棄去石油醚液，殘?jiān)眉状既芙獠⒍ㄈ荨?/span>

五、馬錢(qián)素

Waters510液相色譜儀；色譜柱為YWG-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）；流動(dòng)相為甲醇-水（1：4）；流速為0.8mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為238nm。樣品用甲醇超聲提取。